Grawimetryczny analizator sorpcji GSA

Linseis oferuje szeroką gamę grawimetrycznych analizatorów sorpcji (GSA). Zintegrowane rozwiązanie oferuje możliwość niezależnej, programowej kontroli ciśnienia, temperatury i dozowania gazu. Oferujemy dwa różne mechanizmy równoważące, mechanicznie połączoną mikrowagę pasmową oraz wagę z zawieszeniem magnetycznym, oferującą unikalny, hermetycznie zamknięty reaktor do wysoce reaktywnych gazów.

Dostępna jest szeroka gama reaktorów od -196°C do 2400°C i ultrawysokiej próżni do 300 barów. Opcjonalna głowica pomiarowa TG-DSC do termograwimetrii – różnicowej kalorymetrii skaningowej umożliwia jednoczesne określenie zmiany masy i reakcji kalorycznych w jednym cyklu.

Linseis oferuje najszerszą gamę analizatorów sorpcji do wielu zastosowań, takich jak:

• Chemisorpcja/fizysorpcja (UHV do 1000 bar)
• Izotermy adsorpcji (analiza powierzchni BET)
• Pomiary TPD, TPO, TPR (-196 do 1800°C)
• Entalpie sorpcji (jednoczesny czujnik TG/DSC)
• Analiza gazu in-situ (FTIR, Raman, ELIF)
• Zawieszana waga magnetyczna do pomiaru w atmosferze korozyjnej

Sorpcja grawimetryczna

Adsorpcja lub desorpcja różnych gazów przez materiały, takie jak katalizatory lub struktury porowate, jest jednym ze specjalnych, ale bardzo często zadawanych zastosowań w termowagach. Ogólnie rzecz biorąc, istnieją dwa sposoby monitorowania adsorpcji i desorpcji: sorpcja objętościowa, w której do komory próbki wprowadzana jest określona ilość gazu, a informacja o tym dostarcza zmiana ciśnienia, oraz sorpcja grawimetryczna, w której zmiana masy próbki jest monitorowana analizowane.

W naszej serii termowag wykorzystujemy konfigurację sorpcji grawimetrycznej, która jest możliwa dzięki naszym celom bilansowym o wysokiej rozdzielczości, które mogą monitorować bardzo małe zmiany masy w szerokim zakresie ciśnień. Dzięki temu analizator grawimetryczny może precyzyjnie analizować zachowanie adsorpcji i desorpcji różnych materiałów w zakresie temperatur od -196°C do 2400°C i zakresie ciśnienia od 0,01 mbar do 300 bar.

Sorpcja grawimetryczna ma wiele zalet: W przypadku zastosowania systemu pomiarowego DSC istnieje również możliwość wykrycia entalpii sorpcji podczas pomiaru, co może dostarczyć bardzo interesujących informacji na temat procesu adsorpcji.

Kolejną kwestią jest elastyczność systemów pomiarowych i objętości próbek, które mogą wynosić kilka miligramów lub nawet kilka gramów przy użyciu różnych uchwytów na próbki. Grawimetryczna sorpcja par jest łatwiejszą, szybszą i bardziej elastyczną metodą uzyskania informacji o adsorpcji gazów, nawet jeśli nie można jeszcze osiągnąć dokładności sorpcji objętościowej.

Do grawimetrycznej analizy sorpcji można zastosować następujące urządzenia:

• GSA PT 10 (STA PT 1600)
• GSA PT 100 (MSB)
• GSA PT 1000 (STA HP)

Obszary zastosowań

Analiza sorpcji gazu Entalpie sorpcji (jednoczesny czujnik TG/DSC)

Oznaczanie gęstości

Magazynowanie gazu

Zeolity

Katalizatory

Analiza gazu in-situ (FTIR, Raman, ELIF)

Analiza kinetyczna

Środowiska korozyjne – waga magnetyczna

Izotermy adsorpcji (analiza powierzchni BET)

Pomiary TPD, TPO, TPR (-196 do 1800°C)

Zakresy pomiarowe

Specyfikacja

GSA PT 10

*Specyfikacja zależy od wybranej konfiguracji

GSA PT 100

*Specyfikacja zależy od wybranej konfiguracji

GSA PT 1000

*Specyfikacja zależy od wybranej konfiguracji

**niedostępna w przypadku korzystania z pieca grafitowego

Oprogramowanie

Wszystkie przyrządy termoanalityczne LINSEIS są sterowane z poziomu komputerem. Poszczególne moduły oprogramowania działają wyłącznie w systemach operacyjnych Microsoft® Windows®. Kompletne oprogramowanie składa się z 3 modułów: kontrola temperatury, gromadzenie danych i analizy danych. 32-bitowe oprogramowanie zawiera wszystkie niezbędne funkcje do przygotowania, wykonania i oceny pomiaru STA. Dzięki naszym specjalistom i ekspertom ds. zastosowań firmie LINSEIS udało się opracować kompleksowe, łatwe w zrozumieniu, przyjazne dla użytkownika oprogramowanie aplikacyjne.

Funkcje TG

• Zmiana masy w % i mg
• Kontrola tempa utraty masy
• Ocena ubytku masy
• Ocena masy pozostałości

Cechy ogólne

• Program umożliwiający edycję tekstu
• Bezpieczeństwo danych w przypadku awarii zasilania
• Zabezpieczenie przed uszkodzeniem termopary
• Powtarzanie pomiarów przy minimalnym liczbie parametrów do wprowadzenia
• Ocena prądu pomiarowego
• Możliwość porównywania do 32 krzywych jednocześnie
• Przechowywanie i eksport analiz
• Eksport i import danych do formatuASCII
• Eksport danych do formatu MS Excel
• Analiza dla wielu metod (DSC TG, TMA, DIL itp.)
• Funkcja powiększania
• Obliczanie 1. i 2. pochodnej
• Programowalna kontrola przepływu gazu
• Pakiet oprogramowania do oceny statystycznej
• Nieograniczone skalowanie wykresów

Zastosowania

Pomiary TPD, TPO i TPR

Rozmieszczenie i względna siła miejsc kwasowych w zeolitach są ważnymi wskaźnikami jego właściwości katalitycznych. Kwasowość zeolitów można dokładnie zmierzyć za pomocą programowanej temperaturowo desorpcji (TPD) zasady z powierzchni zeolitu. Grawimetryczne analizatory sorpcji Linseis są użytecznymi narzędziami do charakteryzowania profili TPD, TPO lub TPR.

Poniższy rysunek przedstawia chemidesorpcję amoniaku z powierzchni katalizatora zeolitowego. Słabo związane cząsteczki amoniaku ulegają desorpcji w temperaturze od 100 do 250°C. W temperaturze od 260 do 500 °C silnie związany amoniak ulega desorpcji. Ilości desorbowanego amoniaku można zmierzyć ilościowo, tzn. można ilościowo zidentyfikować liczbę miejsc mocnego i słabego kwasu obecnych w próbce.

Pomiar FT-IR in-situ

Pomiar FTIR in-situ podczas zgazowania CO2 antracytu w układzie TGA (temperatura próbki: 1100°C, atmosfera czystego CO2 [natężenie przepływu gazu: 20 ml/min przy 273 K, 0,013 bar] podczas pomiaru FTIR, pomiar FTIR: 30 s, absorpcja CO przy 4300 cm-1, absorpcja CO2 przy 4900 cm-1)