ANALIZA TERMICZNA

Analiza termiczna to grupa metod pomiarowych służących do badania zmian właściwości fizycznych, chemicznych, strukturalnych oraz funkcjonalnych materiałów w funkcji temperatury, czasu oraz atmosfery pomiarowej. Techniki te umożliwiają określanie przebiegu przemian fazowych, stabilności termicznej materiałów, kinetyki reakcji oraz właściwości termofizycznych, mechanicznych i elektrycznych w szerokim zakresie temperatur.

Do najczęściej stosowanych metod analizy termicznej należą:

  • skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC),
  • analiza termograwimetryczna (TGA),
  • jednoczesna analiza termiczna (STA – TGA-DSC lub TGA-DTA),
  • analiza termomechaniczna (TMA),
  • dynamiczna analiza mechaniczna (DMA),
  • dylatometria (DIL), pozwalająca wyznaczać współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej (CTE), temperatury przemian oraz zmiany wymiarów materiałów w funkcji temperatury,
  • analiza gazowych produktów rozkładu (EGA), umożliwiająca identyfikację gazów powstających podczas reakcji i procesów degradacji materiałów.

Współczesna analiza termiczna obejmuje również szeroką grupę metod pomiaru właściwości termofizycznych materiałów, w szczególności przewodności cieplnej, dyfuzyjności cieplnej oraz ciepła właściwego. Do najważniejszych technik należą:

  • metoda laserowego impulsu (LFA – Laser Flash Analysis), stosowana do wyznaczania dyfuzyjności cieplnej, na podstawie której oblicza się przewodność cieplną materiału,
  • metoda miernika strumienia ciepła (HFM – Heat Flow Meter), stosowana głównie do materiałów izolacyjnych o niskiej przewodności cieplnej,
  • metoda przejściowa typu „hot disk” lub transient plane source (TPS/THB), umożliwiająca szybkie pomiary przewodności cieplnej i dyfuzyjności cieplnej materiałów litych, proszkowych i porowatych,
  • techniki pomiaru właściwości cieplnych cienkich warstw (TFA – Thin Film Analysis oraz TF-LFA), stosowane w badaniach powłok, warstw funkcjonalnych i materiałów stosowanych w elektronice,
  • pomiary przewodności cieplnej oraz impedancji cieplnej materiałów interfejsowych (TIM – Thermal Interface Materials), wykorzystywane w badaniach materiałów stosowanych w elektronice i energetyce.

Istotnym obszarem współczesnej analizy materiałowej są również pomiary właściwości elektrycznych i termoelektrycznych w funkcji temperatury. Obejmują one między innymi:

  • pomiary przewodności elektrycznej i rezystywności,
  • wyznaczanie współczynnika Seebecka oraz parametrów materiałów termoelektrycznych,
  • badania efektu Halla i właściwości nośników ładunku,
  • testowanie materiałów półprzewodnikowych, cienkowarstwowych oraz modułów termoelektrycznych.

Nowoczesne laboratoria wykorzystują również rozszerzone techniki analizy termicznej i kalorymetrycznej, takie jak:

  • analiza dielektryczna (DEA), stosowana do monitorowania procesu utwardzania żywic i materiałów polimerowych,
  • grawimetryczna analiza sorpcji (GSA), pozwalająca badać oddziaływanie materiałów z gazami i parą wodną,
  • mikrokalorymetria oraz kalorymetria izotermiczna, umożliwiające pomiar bardzo małych efektów cieplnych, w tym reakcji chemicznych, procesów biologicznych i stabilności materiałów,
  • kalorymetria izotermiczna stosowana w testowaniu baterii, pozwalająca analizować wydzielanie ciepła oraz bezpieczeństwo systemów magazynowania energii.

Analiza termiczna znajduje szerokie zastosowanie w badaniach naukowych oraz w przemyśle. Jest powszechnie wykorzystywana w badaniach polimerów i przetwórstwie tworzyw sztucznych, w analizie materiałów ceramicznych i budowlanych, w przemyśle farmaceutycznym, energetyce, elektronice oraz w badaniach materiałów metalicznych i półprzewodnikowych. Coraz częściej stosuje się ją również w gospodarce odpadami, badaniach biomasy oraz w rozwoju nowoczesnych materiałów funkcjonalnych, w tym materiałów termoelektrycznych i materiałów do magazynowania energii.

Typowe zastosowania poszczególnych technik analizy termicznej

DSC – skaningowa kalorymetria różnicowa

Typowe pomiary:

  • temperatura topnienia i krystalizacji
  • temperatura zeszklenia (Tg)
  • stopień krystaliczności
  • indukowany czas utleniania (OIT)
  • kinetyka reakcji (np. utwardzanie żywic)

Typowe próbki:

  • polimery (PET, PP, PE, PA, PEEK)
  • żywice epoksydowe i kompozyty
  • woski, tłuszcze, farmaceutyki
  • materiały spożywcze (masło, oleje)
  • cienkie warstwy i materiały funkcjonalne

TGA – analiza termograwimetryczna

Typowe pomiary:

  • stabilność termiczna
  • zawartość wypełniaczy i dodatków
  • zawartość wilgoci
  • kinetyka rozkładu
  • zawartość popiołu

Typowe próbki:

  • tworzywa sztuczne i kompozyty
  • biomasa i odpady
  • materiały budowlane
  • proszki ceramiczne
  • farby, lakiery, powłoki

STA (TGA-DSC / TGA-DTA) – jednoczesna analiza termiczna

Typowe pomiary:

  • jednoczesna zmiana masy i efekt cieplny
  • reakcje utleniania
  • rozkład termiczny materiałów wieloskładnikowych
  • przemiany fazowe z jednoczesną utratą masy

Typowe próbki:

  • biomasa i odpady tworzyw sztucznych
  • materiały ceramiczne
  • katalizatory
  • materiały mineralne

TMA – analiza termomechaniczna

Typowe pomiary:

  • temperatura mięknienia
  • rozszerzalność cieplna
  • odkształcenia materiału w funkcji temperatury
  • stabilność wymiarowa

Typowe próbki:

  • polimery techniczne
  • materiały kompozytowe
  • cienkie warstwy
  • uszczelnienia i elastomery

DMA – dynamiczna analiza mechaniczna

Typowe pomiary:

  • moduł sprężystości (E’)
  • Tg z punktu widzenia właściwości mechanicznych
  • tłumienie (tan δ)
  • właściwości lepkosprężyste

Typowe próbki:

  • tworzywa sztuczne
  • elastomery
  • materiały kompozytowe
  • kleje i powłoki

DIL – dylatometria

Typowe pomiary:

  • współczynnik rozszerzalności cieplnej (CTE)
  • temperatury przemian fazowych
  • spiekanie materiałów
  • zmiany objętości w funkcji temperatury

Typowe próbki:

  • ceramika techniczna
  • materiały ogniotrwałe
  • metale i stopy
  • szkło
  • materiały proszkowe

Metody pomiaru przewodności cieplnej i właściwości termofizycznych

LFA – metoda laserowego impulsu

Typowe pomiary:

  • dyfuzyjność cieplna
  • przewodność cieplna (po przeliczeniu)
  • ciepło właściwe
  • właściwości termofizyczne w wysokich temperaturach

Typowe próbki:

  • ceramika techniczna
  • materiały ogniotrwałe
  • metale i stopy
  • materiały termoelektryczne
  • powłoki i cienkie warstwy

HFM – metoda miernika strumienia ciepła

Typowe pomiary:

  • przewodność cieplna materiałów izolacyjnych
  • opór cieplny materiałów budowlanych

Typowe próbki:

  • izolacje termiczne
  • pianki polimerowe
  • wełna mineralna
  • materiały budowlane

THB / TPS – metoda przejściowa (transient plane source / hot disk)

Typowe pomiary:

  • przewodność cieplna
  • dyfuzyjność cieplna
  • ciepło właściwe
  • właściwości termiczne materiałów niejednorodnych

Typowe próbki:

  • materiały porowate
  • proszki
  • materiały kompozytowe
  • biomasa
  • materiały izolacyjne

TFA / TF-LFA – pomiary właściwości cieplnych cienkich warstw

Typowe pomiary:

  • przewodność cieplna cienkich warstw
  • opór cieplny powłok
  • przewodność cieplna warstw funkcjonalnych

Typowe próbki:

  • cienkie warstwy metaliczne
  • powłoki ochronne
  • warstwy półprzewodnikowe
  • materiały do elektroniki

TIM Tester – materiały interfejsowe

Typowe pomiary:

  • przewodność cieplna materiałów TIM
  • impedancja cieplna
  • opór cieplny interfejsu

Typowe próbki:

  • pasty termoprzewodzące
  • podkładki termiczne
  • materiały silikonowe
  • materiały stosowane w elektronice mocy

Właściwości elektryczne i termoelektryczne

Analiza przewodności elektrycznej / współczynnika Seebecka / ZT

Typowe pomiary:

  • przewodność elektryczna w funkcji temperatury
  • współczynnik Seebecka
  • parametry materiałów termoelektrycznych
  • stabilność elektryczna w wysokiej temperaturze

Typowe próbki:

  • materiały termoelektryczne (Bi₂Te₃, PbTe itp.)
  • półprzewodniki
  • cienkie warstwy
  • materiały przewodzące

Analizator efektu Halla

Typowe pomiary:

  • koncentracja nośników ładunku
  • ruchliwość elektronów
  • typ przewodnictwa (n/p)

Typowe próbki:

  • półprzewodniki
  • cienkie warstwy
  • materiały do elektroniki
  • materiały termoelektryczne

Testowanie modułów termoelektrycznych

Typowe pomiary:

  • wydajność modułów TEG
  • stabilność pracy w temperaturze
  • moc generowana przez moduł

Typowe próbki:

  • moduły termoelektryczne
  • elementy do odzysku ciepła odpadowego
  • materiały energetyczne

Techniki uzupełniające

DEA – analiza dielektryczna

Typowe pomiary:

  • stopień utwardzenia żywic
  • kinetyka polimeryzacji
  • właściwości elektryczne w trakcie utwardzania

Typowe próbki:

  • żywice epoksydowe
  • kompozyty
  • powłoki lakiernicze
  • materiały do druku 3D

GSA – grawimetryczna analiza sorpcji

Typowe pomiary:

  • sorpcja pary wodnej
  • sorpcja gazów
  • stabilność materiałów w wilgotności

Typowe próbki:

  • materiały porowate
  • biomasa
  • katalizatory
  • materiały adsorpcyjne

Kalorymetr izotermiczny do testowania baterii i ogniw (IBC)

Typowe pomiary:

  • wydzielanie ciepła podczas ładowania i rozładowywania
  • stabilność termiczna ogniw
  • wykrywanie zjawisk niebezpiecznych (reakcje egzotermiczne, przegrzewanie)
  • analiza sprawności energetycznej ogniw
  • badanie starzenia i degradacji ogniw

Typowe próbki:

  • ogniwa litowo-jonowe (Li-ion)
  • ogniwa półprzewodnikowe (solid-state)
  • ogniwa cylindryczne, pryzmatyczne i pouch
  • materiały aktywne do baterii
  • moduły bateryjne o małej mocy

Mikrokalorymetria / kalorymetr izotermiczny wysokiej czułości

Typowe pomiary:

  • bardzo małe efekty cieplne (na poziomie µW lub nW)
  • ciepło reakcji chemicznych
  • kinetyka reakcji w temperaturze stałej
  • stabilność materiałów w czasie
  • oddziaływania molekularne

Typowe próbki:

  • farmaceutyki
  • białka i materiały biologiczne
  • żywice i materiały reaktywne
  • katalizatory
  • materiały funkcjonalne o bardzo małych efektach cieplnych

Skaningowy kalorymetr różnicowy DSC

Skaningowe kalorymetry różnicowe DSC firmy Linseis -150°C - +700°C -150°C - +1750°C RT - 2400°C Skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC - differential scanning calorimetry) to technika analizy termicznej, mierząca różnice przepływu ciepła między próbką a odniesieniem w funkcji temperatury. Pozwala określić temperatury przemian fazowych, takich jak topnienie, krystalizacja czy szklenie, a także analizować stabilność termiczną i reakcje egzotermiczne oraz endotermiczne. Jest szeroko stosowana w badaniach polimerów, farmaceutyków, metali i ceramiki, dostarczając precyzyjnych danych o właściwościach cieplnych materiałów.

Różnicowy analizator termiczny DTA

DTA (Differential Thermal Analysis) to technika analityczna, która mierzy różnicę temperatury między badaną próbką a materiałem referencyjnym podczas kontrolowanego podgrzewania. W czasie pomiaru próbka i materiał referencyjny są poddawane identycznym warunkom, a różnice temperatury są rejestrowane. DTA pozwala na wykrycie procesów termicznych, takich jak topnienie, krystalizacja, reakcje chemiczne, utlenianie czy zmiany fazowe. Dzięki tej metodzie można uzyskać informacje o temperaturach przejść fazowych, ciepłach reakcji oraz charakterystyce materiału. DTA znajduje szerokie zastosowanie w badaniach materiałów, tworzyw sztucznych, farmaceutyków, a także w ocenie stabilności termicznej różnych substancji. Jest używana zarówno w naukach podstawowych, jak i w przemyśle, do opracowywania nowych materiałów czy kontrolowania jakości produktów.

Termograwimetr Linseis TGA

-150°C do 2400°C TGA (Thermogravimetric Analysis) to technika analityczna, która polega na pomiarze zmian masy próbki w funkcji temperatury lub czasu, w kontrolowanej atmosferze (np. powietrze, azot). Proces polega na stopniowym podgrzewaniu próbki, a zmiany jej masy są rejestrowane w czasie rzeczywistym. TGA pozwala na analizę procesów termicznych, takich jak dekompozycja, utlenianie, wydzielanie gazów czy suszenie. Jest szeroko stosowana w badaniach materiałów, tworzyw sztucznych, substancji chemicznych, a także w ocenie stabilności termicznej produktów. Dzięki tej metodzie można określić temperatury reakcji, identyfikować składniki próbki oraz ocenić jej odporność na wysokie temperatury. TGA jest również przydatna w analizie surowców, materiałów w procesach produkcyjnych oraz w badaniach środowiskowych.

Grawimetryczny analizator sorpcji GSA

Grawimetryczny analizator sorpcji (GSA) od ultra wysokiej próżni do 1000 bar.

Mikrokalorymetr różnicowy Linseis DSC L92

Linseis DSC L92 to wysokoczuły mikrokalorymetr skaningowy różnicowy (DSC), zaprojektowany do wyjątkowo dokładnych pomiarów procesów cieplnych w cieczach, ciałach stałych i gazach. Dzięki innowacyjnym rozwiązaniom konstrukcyjnym i zastosowaniu układów Peltiera, oferuje niespotykaną dotąd stabilność termiczną oraz czułość na poziomie mikro- i nanowatów. Doskonale sprawdza się w analizie reakcji chemicznych, badań enzymatycznych, ocenie stabilności farmaceutyków czy kontroli jakości w przemyśle. Modularna budowa i szeroki wybór celek pomiarowych pozwalają dostosować system do indywidualnych potrzeb badawczych – od klasycznych analiz DSC po pomiary przepływowe i pod wysokim ciśnieniem.

Analiza Termiczna - rozwiń by zobaczyć jaki to związek

Jodek rtęci – zmiany koloru, napisz do nas, a prześlemy wyniki analizy w korelacji ze zmianami wyglądu próbki.

Analiza Termiczna - Normy ISO - rozwiń by poznać szczegóły

ISO 11357-1   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 1: Zasady ogólne

W ISO 11357 podano kilka metod, w których wykorzystuje się różnicową kalorymetrię skaningową (DSC), dotyczących analizy termicznej polimerów i mieszanin polimerowych, takich jak:
– tworzywa termoplastyczne (polimery, kompozycje do formowania i inne materiały do formowania, z napełniaczami lub bez napełniaczy, włóknami lub dodatkami wzmacniającymi),
– tworzywa termoutwardzalne (nieutwardzone i utwardzone materiały, z napełniaczami lub bez napełniaczy, włóknami lub dodatkami wzmacniającymi) oraz
– elastomery (z napełniaczami lub bez napełniaczy, włóknami lub dodatkami wzmacniającymi).
ISO 11357 zaakceptowano do obserwacji i pomiaru różnych właściwości i zjawisk dotyczących wyżej wymienionych tworzyw, takich jak:
– przemiany fizyczne (przemiany szkliste, przejścia fazowe, takie jak: topnienie i krystalizacja, przemiany polimorficzne, itp.)
– reakcje chemiczne (polimeryzacja, sieciowanie i utwardzanie elastomerów i tworzyw termoutwardzalnych, itp.),
– odporność na utlenianie (stabilność oksydacyjna) i
– pojemność cieplna
W niniejszej części ISO 11357 podano szereg ogólnych aspektów dotyczących różnicowej kalorymetrii skaningowej, takich jak: zasada oznaczania i aparatura, przygotowanie próbek, kalibracja oraz ogólne aspekty sposobu postępowania i raportu badania, wspólne dla wszystkich kolejnych części.
Szczegóły dotyczące wykonywania badań określonymi metodami podano w poszczególnych częściach ISO 11357 (patrz Przedmowa).

ISO 11357-2   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 2: Wyznaczanie temperatury zeszklenia i stopnia przejścia w stan szklisty

Norma opisuje metody wyznaczania temperatury zeszklenia oraz stopnia przejścia w stan szklisty amorficznych i częściowo krystalicznych tworzyw sztucznych.

ISO 11357-3   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 3: Oznaczanie temperatury oraz entalpii topnienia i krystalizacji

W normie  podano metodę oznaczania temperatury oraz entalpii topnienia i krystalizacji krystalicznych lub częściowo krystalicznych tworzyw sztucznych.

ISO 11357-4   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 4: Oznaczanie ciepła właściwego

W niniejszej części ISO 11357 określono metody oznaczania ciepła właściwego tworzyw sztucznych metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej

ISO 11357-5   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 5: Wyznaczanie charakterystycznych temperatur i czasów reakcji, entalpii reakcji i stopnia przemiany

W niniejszej części ISO 11357 podano metodę wyznaczania temperatur, czasów i entalpii reakcji oraz stopnia konwersji z wykorzystaniem różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC).
Metodę stosuje się do monomerów, prepolimerów i polimerów w postaci stałej lub ciekłej. Tworzywo może zawierać napełniacze i/lub inicjatory w postaci stałej lub ciekłej.

ISO 11357-6   Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 6: Oznaczanie czasu indukcji utleniania (OIT izotermiczny) oraz temperatury indukcji utleniania (OIT dynamiczny)

W niniejszym dokumencie określono metody oznaczania czasu indukcji utleniania (OIT izotermiczny) oraz temperatury indukcji utleniania (OIT dynamiczny) materiałów polimerowych metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Metodę stosuje się do badania tworzyw poliolefinowych, stabilizowanych w masie lub w postaci domieszek, zarówno do surowców, jak i wyrobów gotowych. Metodę można stosować również do innych tworzyw sztucznych.

ISO 11357-7 Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – część 7: Oznaczanie kinetyki krystalizacji

W niniejszej części ISO 11357 przedstawiono dwie metody, izotermiczną i nie-izotermiczną, badania kinetyki krystalizacji polimerów częściowo krystalicznych przy zastosowaniu różnicowej kalorymetrii skaningowej. Są one przydatne tylko do polimerów w stanie stopionym.
UWAGA! Metody te nie są odpowiednie, jeżeli podczas badania jest modyfikowana struktura molekularna polimeru.

ISO 11358-1 Tworzywa sztuczne – Termograwimetria (TG) polimerów – Część 1: Zasady ogólne

W niniejszej części ISO 11358 podano ogólne warunki analizy polimerów w postaci ciekłej i stałej metodą analizy termograwimeterycznej. Tworzywa stałe mogą być w postaci granulek, ziaren lub proszków. Tą metodą można także analizować wyroby gotowe, po zmniejszeniu ich wymiarów do odpowiedniego wymiaru próbki do badań.
Grawimetrię można stosować do oznaczania temperatury i szybkości rozkładu polimerów oraz do pomiaru, w tym samym czasie, zawartości substancji lotnych, dodatków i/lub napełniaczy.
Pomiary termograwimetryczne można wykonywać w trybie dynamicznym (zmiana masy w funkcji temperatury lub czasu w zaprogramowanych warunkach) lub w trybie izotermicznym (zmiana masy w funkcji czasu w stałej temperaturze).
Pomiary termograwimetryczne można prowadzić w różnych atmosferach badawczych, np. w celu odróżnienia rozkładu w atmosferze obojętnej od degradacji w wyniku utleniania.

ISO 11358-2 Tworzywa sztuczne – Termograwimetria (TG) polimerów – Część 2: Oznaczanie Energii Aktywacji

ISO 11358-2:2014 określa metodę oznaczania energii aktywacji EA, w formule Arrhenius dla rozkładu polimerów przy użyciu techniki termograwimetrycznej. Metoda ta ma zastosowanie tylko wtedy, gdy reakcja przebiega za pomocą jednego mechanizmu. Ma zastosowanie do reakcji wieloetapowych, jeżeli składają się one z wyraźnie oddzielonych etapów jednoetapowych.

ISO 11359-1 Tworzywa sztuczne – Analiza termomechaniczna (TMA) – Część 1: Zasady ogólne

Norma ta specyfikuje podstawowe parametry analizy termomechanicznej dla materiałów termoplastycznych i termoutwardzalnych, wypełnionych lub niewypełnionych, w postaci arkuszy lub części formowanych.

ISO 11359-2 Tworzywa sztuczne – Analiza termomechaniczna (TMA) – Część 2: Wyznaczanie współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej i temperatury zeszklenia.

Norma ta określa metodę badania, wykorzystującą termodylatometrię, do wyznaczania współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej tworzyw sztucznych w stanie stałym metodą analizy termomechanicznej (TMA). Określa ona również oznaczanie temperatury zeszklenia za pomocą tej samej techniki TMA.
UWAGA! Współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej można mierzyć za pomocą różnych typów aparatów do termodylatometrii.

ISO 11359-3 Tworzywa sztuczne – Analiza termomechaniczna (TMA) – Część 3: Wyznaczanie temperatury penetracji

W tej części ISO 11359 określono metodę wyznaczania temperatury penetracji tworzyw termoplastycznych za pomocą analizy termomechanicznej.

ISO 11409 Tworzywa sztuczne – Żywice fenolowe – Oznaczanie ciepła i temperatury reakcji metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC)

Opisano metodę stosowaną do żywic fenolowych, wykazujących właściwości egzotermiczne, takich jak: rezole lub mieszaniny nowololaków z heksametylenotetraminą lub innymi czynnikami, polegającą na pomiarze strumienia ciepła dostarczonego do badanej próbki w funkcji czasu lub temperatury, gdy badana próbka podlega zaprogramowanym zmianom temperatury w określonej atmosferze.

ISO 9924-1 Guma i wyroby z gumy – Oznaczanie składu wulkanizatorów i nieutwardzonych związków metoda termograwimetrii (TGA) – Część 1: Butadien, kopolimer etylenowo-propylenowy i terpolimer, izobuten-izopropen, kauczuki izoprenowe i styrenowo-butadienowe

Ta część ISO 9924 określa metodę termograwimetryczną (TGA) do oznaczania całkowitej zawartości organicznej, zawartości sadzy i popiołu w wulkanizatach i związkach nieutwardzonych. Utrata masy w 300°C jest przybliżoną wskazówką dotyczącą zawartości substancji lotnych w związku.

ISO 9924-2 Guma i wyroby z gumy – Oznaczanie składu wulkanizatorów i nieutwardzonych związków metoda termograwimetrii (TGA) – Część 2: Kauczuki akrylonitrylowo-butadienowe i halobutylowe.

Norma ta określa termograwimetryczną (TGA) metodę oznaczania całkowitej zawartości organicznej, zawartości sadzy, pozostałości węglowej i popiołu w wulkanizatach i nieutwardzonych związkach zawierających polimery, które tworzą osad węglowy podczas pirolizy.

ISO 9924-3 Guma i wyroby z gumy – Oznaczanie składu wulkanizatorów i nieutwardzonych związków metoda termograwimetrii (TGA) – Część 3: Kauczuki węglowodorowe, kauczuki chlorowcowane i kauczuki polisiloksanowe po ekstrakcji.

 Norma ta określa metodę termograwimetryczną (TGA) do oznaczania głównych składników mieszanek gumowych, takich jak elastomer(y), sadza i wypełniacz mineralny, ustala „odcisk palca” badanego materiału. Jednak wynik nie zawsze dokładnie odpowiada teoretycznej formule gumy. Metoda ta ma zastosowanie do kauczuków surowych lub mieszanych, wulkanizowanych i niewulkanizowanych, po wstępnej ekstrakcji. Ta metoda ma zastosowanie do kauczuków ze szkieletami węglowodorowymi (NR, BR, SBR, IIR, EPDM, ACM, AEM itp.) stosowanych samodzielnie lub w mieszaninach. W przypadku mieszanin zawartość polimeru odpowiada całości kauczuku i zwykle nie jest możliwa identyfikacja poszczególnych polimerów. Metodę tę stosuje się do kauczuków z halogenowanymi łańcuchami węglowodorowymi (CR, CSM, FKM, CM, CO, ECO itp.) lub zawierającymi azot (NBR, HNBR, NBR/PVC itp.) oraz ich mieszanin. Jednak kauczuki te często tworzą pozostałości węglowe, które przeszkadzają w analizie. Zastosowanie odpowiedniej procedury minimalizuje te zakłócenia. Ta metoda dotyczy również kauczuków ze szkieletem polisiloksanowym (VMQ itp.) oraz kauczuków niewymienionych powyżej

ISO 18373-1 Sztywne rury PVC – Metoda różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) – Część 1: Pomiar temperatury przetwarzania

Norma ta określa metodę wyznaczania temperatury przetwarzana próbek rur ze sztywnego PVC. Metoda opiera się na pomiarze historii termicznej za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) i jest odpowiednia dla wszystkich typów sztywnych rur PVC.

ISO 18373-2 Sztywne rury PVC – Metoda różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) – Część 2: Pomiar entalpii topnienia krystalitów

Norma ta określa metodę wyznaczania entalpii topnienia krystalitów w próbkach rur ze sztywnego PVC. Metoda opiera się na pomiarze historii termicznej za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) i jest odpowiednia dla wszystkich typów sztywnych rur PVC.

ISO 21870 Składniki mieszanek gumy – Sadza – Wyznaczanie strat wysokotemperaturowych podczas ogrzewania metodą termograwimetrii (TGA)

Norma ISO 21870 opisuje metodę ilościowego określania straty przy ogrzewaniu (pirolizie) sadzy w wyniku eliminacji lotnych materiałów innych niż uwalniane podczas ogrzewania do 125°C (ISO 1126). Metoda ma zastosowanie do sadzy w przemyśle gumowym.

ISO 22768 Surowa guma i lateks gumowy – Oznaczanie temperatury zeszklenia metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC)

W dokumencie tym określono metodę wykorzystującą różnicowy kalorymetr skaningowy (DSC) do określenia temperatury zeszklenia surowej gumy i lateksu gumowego.

ISO 6721-1 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych – Część 1: Zasady ogólne

Poszczególne części ISO 6721 określają metody wyznaczania dynamicznych właściwości mechanicznych sztywnych tworzyw sztucznych w zakresie liniowego zachowania lepkosprężystego. W niniejszym dokumencie określono definicje i opisano ogólne zasady, w tym wszystkie aspekty wspólne dla poszczególnych metod badawczych opisanych w kolejnych częściach.

 ISO 6721-4 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych – Część 4: Drgania rozciągające – Metoda bezrezonansowa

W niniejszym dokumencie opisano wymuszoną, nierezonansową metodę wyznaczania składowych zespolonego modułu sprężystości przy rozciąganiu E* polimerów przy częstotliwościach typowo w zakresie 0,01Hz do 100Hz.
UWAGA! Można wykonywać pomiary w wyższych częstotliwościach, ale mogą wystąpić znaczące błędy w mierzonych właściwościach dynamicznych (patrz 10.2.2 i 10.2.3).

Metoda nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów pamięci w zakresie od 0,01GPa do 5GPa. Chociaż można badać materiały o modułach spoza tego zakresu, w celu uzyskania większej dokładności należy zastosować alternatywne formy odkształcenia [tj. mod ścinania dla G’<0,01GPa (patrz ISO 6721-6) i mod zginania dla E’>5GPa (patrz ISO 6721-3 lub ISO 6721-5)].

Metoda ta jest szczególnie odpowiednia dla pomiaru współczynników strat i dlatego może być dogodnie stosowana do badania zmian właściwości dynamicznych w zależności od temperatury i częstotliwości w większości obszarów relaksacji gumy szklanej (patrz ISO 6721-1). Dostępność danych określonych w szerokim zakresie zarówno częstotliwości, jak i temperatury umożliwia tworzenie wykresów wzorcowych przy użyciu procedur przesunięcia częstotliwości i temperatury, które wykazują właściwości dynamiczne w rozszerzonym zakresie częstotliwości w różnych temperaturach.

ISO 6721-5 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych – Część 5: Drgania zginające – Metoda bezrezonansowa

W tym dokumencie opisano metodę bezrezonansową przy zginaniu, służącą do określania składowych zespolonego modułu sprężystości przy zginaniu Ef* polimerów przy częstotliwościach typowo w zakresie 0,01Hz do 100Hz. Można wykonywać pomiary z wyższą częstotliwością, ale prawdopodobne jest wystąpienie znacznych błędów w mierzonych właściwościach dynamicznych (patrz 10.2.2 i 10.2.3). Metoda nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów pamięci w zakresie od 10MPa do 200GPa.

Metoda ta jest szczególnie odpowiednia do pomiaru współczynników strat większych niż 0,02 i dlatego może być dogodnie stosowana do badania zmian właściwości dynamicznych wraz z temperaturą i częstotliwością w większości obszaru relaksacji gumy szklanej (patrz ISO 6721-1).

ISO 6721-6 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych – Część 6: Drgania poprzeczne – Metoda bezrezonansowa

Dokument ten opisuje wymuszoną, nierezonansową metodę wyznaczania składowych zespolonego modułu ścinania G* polimerów przy częstotliwościach typowych w zakresie 0,01Hz do 100Hz. Można wykonywać pomiary z wyższą częstotliwością, ale prawdopodobne jest wystąpienie znacznych błędów w mierzonych właściwościach dynamicznych (patrz 10.2.2 i 10.2.3). Metoda nadaje się do pomiaru dynamicznych modułów pamięci w zakresie od 0,1MPa do 50MPa.
UWAGA! Chociaż można badać materiały o modułach większych niż 50MPa, dokładniejsze pomiary ich właściwości przy ścinaniu dynamicznym można przeprowadzić przy użyciu trybu odkształcenia skrętnego (patrz ISO 6721-2 i ISO 6721-7).

ISO 6721-12 Tworzywa sztuczne – Oznaczanie dynamicznych właściwości mechanicznych – Część 12: Drgania ściskające – Metoda bezrezonansowa

Norma ta opisuje bezrezonansową metodę wibracji ściskających do wyznaczania składowych zespolonego modułu ściskania E* polimerów przy częstotliwościach typowych w zakresie od 0,01Hz do 100Hz. Metoda jest odpowiednia do pomiaru dynamicznych modułów pamięci półsztywnych polimerów w zakresie od 1MPa do 1 GPa.

Analiza Termiczna - Standardy JIS - rozwiń by poznać szczegóły

JIS K 0129 Ogólne zasady analizy termicznej (TA)

JIS K 7120 Metody badań tworzyw sztucznych techniką termograwimetrii (TGA)

JIS K 7121 Metody analizy temperatur przejścia tworzyw sztucznych

JIS K 7122 Metody badań termicznych przemian tworzyw sztucznych

JIS K 7123 Metody badania określonej pojemności cieplnej tworzyw sztucznych

JIS K 7196 Metoda badania temperatury mięknienia folii i arkuszy z tworzyw termoplastycznych metodą analizy termomechanicznej (TMA)

JIS K 7197 Metoda badania współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej tworzyw sztucznych techniką analizy termomechanicznej (TMA)

JIS K 6226-1 Guma i wyroby gumowe – Oznaczanie składu wulkanizatów i nieutwardzonych związków metodą termograwimetrii (TGA) – Część 1: Butadien, kopolimer etylenowo-propylenowy i terpolimer, izobuten-izopren, izopren i kauczuki styrenowo-butadienowe.