Zastosowanie chromatografii cieczowej Flash w doczyszczaniu substratów do reakcji chemicznych

Chromatografia Flash stanowi szybkie i efektywne narzędzie do oczyszczania substratów, które uległy częściowej degradacji podczas przechowywania. W takich przypadkach mieszanina reakcyjna zawiera zwykle zarówno produkt pożądany, jak i liczne produkty uboczne wynikające z hydrolizy, utlenienia czy polimeryzacji. Technika Flash pozwala na ich skuteczną separację dzięki zastosowaniu kolumn o dobranej selektywności oraz kontrolowanemu gradientowi fazy ruchomej. Zastosowanie odpowiednich warunków elucji umożliwia wydzielenie nienaruszonego substratu o wysokiej czystości, co jest kluczowe dla zapewnienia powtarzalności i wydajności kolejnych etapów syntezy. Dzięki krótkim czasom analizy, łatwości skalowania oraz kompatybilności z szerokim zakresem rozpuszczalników, chromatografia Flash jest szczególnie przydatna w laboratoriach prowadzących rutynowe przygotowanie materiału wyjściowego do reakcji chemicznych.

Poniżej przykład oczyszczania związku X używanego jako substrat w reakcji:

Związek X, będący substratem wyjściowym do syntez, w wyniku długotrwałego przechowywaniu uległ częściowej degradacji – nastąpiła hydroliza estru metylowego w bocznym łańcuchu. Celem rozdziału jest usunięcie zhydrolizowanego estru, który mogłyby zakłócać przebieg syntezy (obecność grupy karboksylowej).

Kolumna: SepaFlash 12 g z nieregularnym żelem krzemionkowym (S-5101-0012)

Ilość próbki: 1 g

Przepływ: 40 mL/min

Detekcja: 254 nm, 280 nm, ELSD

Rozpuszczalnik: heksan/octan etylu

Chromatogram przedstawiający wynik rozdziału zanieczyszczonego substratu

Kolumny SepaFlash są rozwiązaniem zapewniającym rozsądny balans pomiędzy jakością i ceną. Dostępne są zarówno wypełnienia niemodyfikowane nieregularne i regularne/sferyczne, jak i żele krzemionkowe z grupami funkcyjnymi C4, C8, C18, C18(AQ), NH2, Diol, Phenyl, Phenyl-Hexyl, ARG, CN, SAX, SCX, kolumny do rozdziału kannabinoidów i kolumny z Al2O3/tlenkiem glinu (kwasowym, obojętnym, zasadowym).

Aby jeszcze bardziej obniżyć koszty rozdziałów, można skorzystać z wielorazowych kolumn iLok do samodzielnego napełniania krzemionką, które można składać bez wykorzystania dodatkowych narzędzi.

Oferowane kolumny posiadają złącza Luer-Lock, przez co pasują praktycznie do każdego dostępnego na rynku chromatografu Flash.