Skaningowy kalorymetr różnicowy DSC

Skaningowe kalorymetry różnicowe DSC firmy Linseis

-150°C – +700°C

-150°C – +1750°C

RT – 2400°C

Skaningowa kalorymetria różnicowa (DSC – differential scanning calorimetry) to technika analizy termicznej, mierząca różnice przepływu ciepła między próbką a odniesieniem w funkcji temperatury. Pozwala określić temperatury przemian fazowych, takich jak topnienie, krystalizacja czy szklenie, a także analizować stabilność termiczną i reakcje egzotermiczne oraz endotermiczne. Jest szeroko stosowana w badaniach polimerów, farmaceutyków, metali i ceramiki, dostarczając precyzyjnych danych o właściwościach cieplnych materiałów.

Opis

Skaningowe kalorymetry różnicowe DSC firmy Linseis

Name: Skaningowy kalorymetr różnicowy DSC
Availability: InStock

Linseis DSC L63

Niezwykle stabilna linia bazowa i wysoka powtarzalność w szerokim zakresie temperatur od -160 °C do 600 °C

Skaningowe kalorymetry różnicowe (DSC) firmy Linseis służą do charakteryzowania polimerów, farmaceutyków, żywności/środków biologicznych, chemikaliów organicznych i nieorganicznych. Mierzone parametry obejmują m. in. temperaturę zeszklenia, topnienia, krystalizacji, utwardzania, kinetykę utwardzania, czas indukcji utleniania (OIT) i pojemność cieplną (Cp).

Niezrównana wydajność
Niezrównana czułość – do wykrywania stopów i słabych przejść
Rozdzielczość wzorcowa – precyzyjna separacja blisko położonych zdarzeń
Niezawodna automatyzacja – autosampler do 96 pozycji
Najszerszy zakres temperatur – od -160 °C do 600 °C w jednym pomiarze

Różnicowe kalorymetry skaningowe (DSC) LINSEIS działają zgodnie z krajowymi i międzynarodowymi normami, takimi jak:

ASTM C 351, D 3417, D 3418, D 3895, D 4565, E 793, E 794, DIN 51004, 51007, 53765, 65467, DIN EN 728, ISO 10837, 11357, 11409

>> Pobierz katalog Linseis DSC L63 [EN] <<

Opcje sprzętowe

Kamera CCD

L63 DSC może być wyposażony w kamerę CCD do obserwacji próbki podczas pomiaru. Wizualizacja próbki daje znacznie głębszy wgląd w przejścia fazowe i procesy rozkładu.

Lampa UV

Lampa umożliwiająca pomiary w świetle UV do badania m. in. utwardzania żywic. Ze względu na bardzo krótką stałą czasową można również mierzyć szybkie reakcje utwardzania UV w najmniejszej skali czasowej.

Autosampler

Robot do pobierania próbek (do 96 próbek) znacznie zwiększa przepustowość pomiarów. Instrument może działać automatycznie w nocy lub w weekend. Wraz z intuicyjnym i inteligentnym oprogramowaniem zmniejsza koszty pracy i oszczędza czas.

DSC L62

Wysokotemperaturowe DSC (HDSC)

Dostępne różne opcje piecy, m. in.:

-150°C – +1750°C

RT – 2400°C

Wysokotemperaturowy różnicowy kalorymetr skaningowy LINSEIS DSC L62 charakteryzuje się czujnikami o wysokiej czułości kalorymetrycznej, krótką stałą czasową i komorą próbki bez kondensacji. Cechy te zapewniają wysoką czułość wykrywania i stabilne linie bazowe przez cały cykl życia urządzenia. Stwarza to idealne warunki do wykorzystania w rozwoju materiałów, badaniach, nauczaniu i kontroli jakości. Modułowa koncepcja DSC PT1600 umożliwia wyposażenie go w różne typy pieców o niezwykle szerokim zakresie temperatur od -150 °C do 1750 °C. Dostępne są różne czujniki pomiarowe do DSC i DTA, a także różne typy tygli. Szczelna próżniowo konstrukcja systemu umożliwia wykonywanie ilościowych oznaczeń entalpii i Cp w atmosferach gazów o wysokiej czystości i w próżni (10^-5 mbar). Urządzenie można również wyposażyć w opcjonalnego robota do pobierania próbek i sprzężenie z MS lub FTIR.

System pomiarowy HDSC: Dla tego systemu dostępne są dwa różne czujniki, DSC i DTA, które użytkownik może łatwo samodzielnie wymienić. Istnieje również szeroki wybór różnych tygli do wyboru, w zależności od zastosowania. Każdy czujnik DSC jest dostępny w typie E, K, S lub B dla DSC L62. Ta elastyczność oznacza, że nasz DSC jest wyposażony do każdego zastosowania, temperatury lub atmosfery i zawsze jest idealnym wyborem.

Akcesoria

Ręczne, półautomatyczne i automatyczne kontrolery gazu (z MFC)
Szeroka gama tygli: ze złota, srebra, platyny, aluminium, stali nierdzewnej (wysokie ciśnienie) itp.
Praska do tygli standardowych i urządzenia do zamykania tygli wysokociśnieniowych
Różne opcje chłodzenia
Autosampler
Piece nisko- i wysokotemperaturowe
Przystawka do pracy z dwoma piecami

Oprogramowanie

Nowe oprogramowanie Platinum znacznie usprawnia przepływ pracy, ponieważ intuicyjne przetwarzanie danych wymaga wprowadzenia minimalnej liczby parametrów.

AutoEval oferuje użytkownikowi cenną pomoc w analizie standardowych procesów, takich jak przejścia szkliste lub temperatury topnienia.

Narzędzie Thermal Library Product Identification Tool zapewnia bazę danych 600 polimerów, która umożliwia automatyczne narzędzie identyfikacji testowanego polimeru.

Możliwość monitorowania pracy instrumentów za pomocą urządzeń mobilnych.

Funkcje ogólne

Pakiety oprogramowania są zgodne z najnowszym systemem operacyjnym Windows
Wszystkie charakterystyczne parametry pomiaru (użytkownik, laboratorium, próbka, firma itp.)
Opcjonalne hasło i poziomy dostępu użytkownika
Funkcja cofania i ponawiania dla wszystkich kroków
Bezstopniowe ogrzewanie, chłodzenie lub utrzymywanie temperatury
Możliwość wyboru języka: angielski, niemiecki, francuski, hiszpański, chiński, japoński, rosyjski itp. (wybierane przez użytkownika)
Oprogramowanie ewaluacyjne posiada szereg funkcji, które umożliwiają pełną analizę wszystkich typów danych
Kilka modeli wygładzania
Pełna historia analizy wyników (wszystkie kroki można cofnąć)
Analiza i akwizycja danych możliwa w tym samym czasie
Dane można korygować za pomocą punktu zerowego i krzywej kalibracyjnej
Analiza danych obejmuje: oprogramowanie do separacji pików, korektę i wygładzanie sygnału, wyznaczanie pierwszej i drugiej pochodnej, arytmetykę krzywych, analizę zmierzonych pików, analizę punktu zeszklenia, korektę nachylenia.
Powiększenie/wyświetlanie pojedynczego segmentu, nakładanie wielu krzywych, narzędzia do tworzenia adnotacji i rysowania, kopiowanie do schowka, wiele funkcji eksportu do eksportu grafiki i danych, korekty oparte na wzorcach referencyjnych.

Przykłady zastosowania DSC w pomiarach oraz odpowiadające im normy

Pomiary za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) opisywane są w różnych normach krajowych i międzynarodowych, np. ISO 11357, ASTM E793, ASTM D3895, ASTM D3417, ASTM D3418, DIN 51004, DIN 51007.

Poniżej podano parametry, które można określić za pomocą skaningowej kalorymetrii różnicowej (DSC) oraz przykładowe normy:

Temperatura i entalpia przemian fazowych, wyznaczanie ciepła reakcji chemicznych – np. temperatura topnienia, krystalizacji, przejścia szklistego

- PN-EN ISO 11357-2 (wyznaczanie temperatury zeszklenia).
- PN-EN ISO 11357-3 (określanie temperatury i entalpii topnienia oraz krystalizacji).
- ASTM E794 (określanie temperatury topnienia i krystalizacji).
- ASTM E1356 (wyznaczanie temperatury zeszklenia).
- ASTM D3418 (metoda badania temperatur przejścia i entalpii topnienia i krystalizacji polimerów metodą różnicowej).

Pojemność cieplna (Cp) – analiza zmian pojemności cieplnej materiału w funkcji temperatury

- PN-EN ISO 11357-4 (określanie pojemności cieplnej).
- ASTM E1269 (wyznaczanie pojemności cieplnej próbki).

Stabilność termiczna oraz odporność na utlenianie – określenie temperatury, przy której następuje degradacja materiału – czas indukcji utleniania (OIT – oxidation induction time) i temperatura początku utleniania (OOT – oxidation onset temperature) – parametry istotne dla polimerów, żywności oraz farmaceutyków

- PN-EN ISO 11357-6: (określanie stabilności oksydacyjnej).
- ASTM D3895 (wyznaczanie czasu indukcji utleniania poliolefin).
- ASTM D6186 (wyznaczanie czasu indukcji utleniania olei smarnych za pomocą ciśnieniowego DSC).
- ASTM E537 (wyznaczanie stabilności termicznej związków chemicznych).
- EN 728 (wyznaczanie czasu indukcji utleniania poliolefin).

Stopień krystaliczności – porównanie materiałów amorficznych i częściowo skrystalizowanych

- PN-EN ISO 11357-3 (określanie temperatury i entalpii topnienia oraz krystalizacji.
- PN-EN ISO 11357-7 (oznaczanie kinetyki krystalizacji).
- ASTM E794 (określanie temperatury topnienia i krystalizacji).

Procesy utwardzania i sieciowania polimerów oraz wyznaczanie kinetyki reakcji – np. w żywicach epoksydowych

- PN-EN ISO 11357-5 (wyznaczanie charakterystycznych temperatur i czasów krzywej reakcji, entalpii reakcji i stopnia konwersji).
- PN-EN ISO 11357-7 (oznaczanie kinetyki krystalizacji).

Zawartość wilgoci i lotnych składników – poprzez analizę efektów endotermicznych parowania

- Brak bezpośredniego odpowiednika w Polskich Normach; jednakże, PN-EN ISO 11357-1 (Tworzywa sztuczne — Kalorymetria różnicowa skaningowa (DSC) – Część 1: Zasady ogólne) opisuje ogólne zasady pomiarów DSC, które mogą być pomocne w tego typu analizach.

Przewodność i dyfuzyjność cieplna – wyznaczanie transferu ciepła przez materiał
- PN-EN ISO 11357-8 (oznaczanie przewodności cieplnej).
- ASTM E1952 (wyznaczanie przewodności i dyfuzyjności cieplnej za pomocą pomiaru modulowanego temperaturowo).
Określanie czystości materiałów oraz identyfikacja próbki na podstawie wzorca
- ASTM E1269 (metoda wyznaczania czystości związków chemicznych).

Przykłady aplikacyjne

Analiza mieszaniny: fruktoza, glukoza i sacharoza

Trzy oceniane substancje (fruktoza, glukoza i sacharoza) wykazują charakterystyczne temperatury topnienia. Te temperatury topnienia można precyzyjnie określić za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). W tym celu metoda analityczna jest często stosowana do oznaczania nieznanych substancji. W ten sposób można rozpoznać nawet mieszaniny o identycznej masie cząsteczkowej, takie jak fruktoza i glukoza.

Differential_Scanning_Calorimetry_Food_measurement-1024x630

Termoplasty

Polietylen (PET) wykazuje znaczną endotermiczną temperaturę zeszklenia na poziomie około 76,9°C, co jest dość szczególne w przypadku częściowo krystalicznych termoplastów. Zależność między egzotermiczną zimną krystalizacją w temperaturze 131,0°C a endotermicznym pikiem topnienia jest miarą stopnia krystalizacji materiału. W tym przypadku (PET) część krystaliczna jest bardzo mała, co skutkuje dobrą przezroczystością materiału.

Produkcja ferrytu

Składniki wykorzystywane do produkcji ferrytów magnetycznych to ZnO, Fe2O3 i Cr2O3. Cr2O3 jest dodawany w celu modyfikacji właściwości magnetycznych i elektrycznych. W temperaturze 735 °C proszek tworzy mieszany ferryt o strukturze sygnałowej (reakcja egzotermiczna: -20,6 J/g).

Powyżej 1034°C i 1321°C przepływ ciepła odchyla się silnie w kierunku endotermicznym z powodu topnienia różnych faz. Linseis DSC PT 1600 z głowicą pomiarową typu S zapewnia bardzo stabilną linię bazową przy wyjątkowo niskim poziomie hałasu do 1450°C. Ta wysoka czułość jest niezbędna do wykonywania dokładnych pomiarów i ocen entalpii.

Zaindukowany czas utleniania OIT

Początkowo próbka polietylenu jest podgrzewana do temperatury 200 °C w atmosferze argonu z szybkością ogrzewania 10 K/min. Po 3 minutach w równowadze środowisko zmienia się z argonu na tlen. Po kolejnych 5 minutach rozpoczyna się egzotermiczne utlenianie próbki.

Samozapłon włókien bawełnianych

Próbkę włókna bawełnianego, zawierającą minerały nieorganiczne, zmierzono za pomocą DSC PT 1000 w celu określenia temperatury samozapłonu (punktu zapłonu) i ciepła spalania zawartości bawełny. Ważne jest, aby odróżnić punkt zapłonu od punktu zapłonu.

Temperatura zapłonu opisuje temperaturę, w której substancja zapala się za pomocą zewnętrznego źródła zapłonu, takiego jak iskra, podczas gdy temperatura samozapłonu to temperatura, w której substancja zapala się bez zewnętrznego źródła zapłonu.

Próbkę masy bawełnianej ogrzewano w aparacie Linseis DSC PT 1000 od temperatury pokojowej do 600°C z szybkością 10 K/min. Wykres wyników pokazuje sygnał strumienia ciepła (czarna krzywa) i pochodną sygnału (niebieska krzywa) podczas ogrzewania masy bawełnianej. Masa bawełniana zaczęła się utleniać w temperaturze 435,4°C i uległa całkowitemu spaleniu w temperaturze 461,6°C.

Całkowita energia uwolniona w reakcji spalania masy bawełnianej wynosiła 60 J/g, jak obliczono na podstawie powierzchni piku strumienia ciepła przy użyciu pakietu oprogramowania oceniającego Linseis.

Więcej nt. DSC na stronie producenta.